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本文作者：梁龍偉張旭劉永帥毛圣華作者單位：昆明理工大學(xué)

在濕法煉鋅的電沉積過(guò)程中，若有殘存的NO3－和NO2－會(huì)對(duì)電沉積過(guò)程有一定負(fù)面影響，經(jīng)驗(yàn)指出，NO3－的濃度每增加5mg/L，電流效率就下降1%，對(duì)鋅電積沉積物的形態(tài)也有不良影響〔1〕。

在某些濕法煉鋅廠二段凈化過(guò)程中使用β-萘酚除鈷時(shí)，配制α-亞硝基-β-萘酚溶液需加入適量的亞硝酸鈉〔2〕，為了避免殘存的NO3－，NO2－對(duì)電沉積產(chǎn)生影響，必要時(shí)要定量檢測(cè)溶液中NO2－的含量。

測(cè)定NO2－的方法很多〔3〕，如紫外分光光度法〔4〕、色譜分析法〔5〕、動(dòng)力學(xué)光度法〔6〕和熒光光度法〔7〕等，國(guó)內(nèi)測(cè)定NO2－的標(biāo)準(zhǔn)方法仍為重氮偶合比色法〔8〕，該法雖然有較高的靈敏性和選擇性，但所用試劑和顯色反應(yīng)穩(wěn)定性差，Cu2+，F(xiàn)e3+，I－等對(duì)測(cè)定有影響，所用試劑本身又是毒性大的致癌物質(zhì)，廢液污染環(huán)境。目前應(yīng)用于測(cè)定濕法煉鋅溶液中NO2－的相關(guān)方法還未見(jiàn)報(bào)道，用現(xiàn)有的紫外分光光度法測(cè)定NO2－時(shí)，常會(huì)遇到NO3－和一些無(wú)機(jī)物的干擾，用島津UV－1601型紫外－可見(jiàn)分光光度計(jì)在水介質(zhì)中同時(shí)掃描NO3－，NO2－時(shí)，分別在202nm和209nm處有一吸收峰〔9〕，兩者區(qū)分度小，不能準(zhǔn)確測(cè)量溶液中NO2－的含量。本文研究了在鹽酸介質(zhì)中，NO2－在波長(zhǎng)359.0nm處有一吸收峰，而不會(huì)受到NO3－和其它雜質(zhì)的干擾，靈敏度高，選擇性強(qiáng)，適用于測(cè)定濕法煉鋅溶液中NO2－的含量。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑

鹽酸:(1+1);亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱取1.515g亞硝酸鈉于燒杯中，加水?dāng)嚢枞芙猓迫?000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液NO2－濃度為1g/L;硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱取1.371g硝酸鈉于燒杯中，加水?dāng)嚢枞芙猓迫?000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液NO3－濃度為1g/L;所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

1.2儀器

UV-1601型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(日本島津公司)

1.3實(shí)驗(yàn)方法

移取適量亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液于50mL容量瓶中，加入1mL鹽酸(1+1)，加水稀釋至刻度，搖勻，在紫外－可見(jiàn)分光光度計(jì)上以水為參比，用1cm比色皿在波長(zhǎng)300～400nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，讀出在波長(zhǎng)359nm處的吸光度，由工作曲線可算得試液中NO2－的含量。

2結(jié)果與討論

2.1吸收光譜

按照實(shí)驗(yàn)方法分別配制40mg/LNO2－(0.1mol/L鹽酸介質(zhì))，40mg/LNO2－(水介質(zhì))，0.1mol/L鹽酸水溶液，以水為空白，在UV－1601型紫外－可見(jiàn)分光光度計(jì)上在波長(zhǎng)300～400nm范圍內(nèi)掃描，所得吸收光譜(見(jiàn)圖1)由圖1可以看出，在0.1mol/L鹽酸介質(zhì)中，NO2－在359nm處有一強(qiáng)吸收峰，其峰值比在水介質(zhì)中大一倍，而0.1mol/L鹽酸水溶液基本沒(méi)有吸光度，說(shuō)明在適量的鹽酸介質(zhì)中有利于提高本方法的靈敏度。本文選定波長(zhǎng)359nm為NO2－的測(cè)定波長(zhǎng)。

2.2鹽酸用量的影響

固定其它因素，按照實(shí)驗(yàn)方法，分別配制成0.1，0.2，0.4，1mol/L的鹽酸介質(zhì)，含NO2－為40mg/L的水溶液，以水為空白，在UV－1601型紫外－可見(jiàn)分光光度計(jì)上在波長(zhǎng)300～400nm范圍內(nèi)掃描，在波長(zhǎng)359nm處的吸光度值見(jiàn)表1。

由表1可以看出，不同鹽酸濃度下，40mg/LNO2－在359nm處的吸光度基本不變，說(shuō)明酸度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響不大，綜合考慮，本文選定在0.1mol/L鹽酸介質(zhì)中測(cè)定。

2.3Zn2+濃度的影響

固定其它因素，按照實(shí)驗(yàn)方法，分別配制成含Zn2+為0.32，0.8，1.6，3.2g/L的溶液，以水為空白，在UV—1601型紫外—可見(jiàn)分光光度計(jì)上在波長(zhǎng)300～400nm范圍內(nèi)掃描，在波長(zhǎng)359nm處得吸光度值見(jiàn)表2。由表2可知，在不同Zn2+濃度下，40mg/LNO2－在359nm處的吸光度基本不變，說(shuō)明濕法煉鋅凈化液中大量的Zn2+(含Zn2+130～160g/L)不干擾測(cè)定。

2.4NO3－的影響

按照實(shí)驗(yàn)方法，分別配制40mg/LNO3－(0.1mol/L鹽酸介質(zhì))水溶液，40mg/LNO2－和40mg/LNO3－(0.1mol/L鹽酸介質(zhì))水溶液，以水為空白，在UV－1601型紫外－可見(jiàn)分光光度計(jì)上在波長(zhǎng)300～400nm范圍內(nèi)掃描，所得波形圖，見(jiàn)圖2。由圖2可以看出，同等濃度的NO3－在波長(zhǎng)300～400nm處吸光度幾乎為零，說(shuō)明溶液中可能存在的NO3－不會(huì)影響測(cè)定，避免了在波長(zhǎng)200～210nm處NO3－對(duì)測(cè)定NO2－的干擾，選擇性更強(qiáng)。

2.5試液中共存離子的影響

本文進(jìn)行可能存在于試液中不同離子的干擾情況的實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，試液中大量Zn2+，SO42－，K+，Na+及微量殘存的Cu2+，Cd2+，F(xiàn)e2+，F(xiàn)e3+，Co2+，As3+，Ge4+，Sb3+，Pb2+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，F(xiàn)－，Cl－不干擾NO2－的測(cè)定。

2.6工作曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取0.25，1.0，2.5，5.0，10.0mL的含NO2－濃度為1g/L的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液于50mL容量瓶中，以下按實(shí)驗(yàn)方法操作，讀出在波長(zhǎng)359nm處的吸光度值，繪制工作曲線如圖3所示。由工作曲線可知，NO2－的濃度在5～200mg/L范圍內(nèi)符合比爾定律，線性回歸方程為A=0.0011yNO2－+0.0041，(y:mg/L)，相關(guān)系數(shù)為0.9989。摩爾吸收系數(shù)為3.68×104L/(mol•cm)。

2.7檢出限及方法的準(zhǔn)確度

按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行5次空白測(cè)定，算得標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%，根據(jù)檢出限公式計(jì)算出該方法的檢出限〔10〕為5.36mg/L。用二次蒸餾水配制成含Zn2+(分析純硫酸鋅)為150g/L，NO2－為40mg/L的溶液，按照試驗(yàn)方法對(duì)該溶液進(jìn)行5次平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3，該方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.24%。

3樣品分析

取適量某濕法煉鋅廠試液于50mL容量瓶中，加入1mL鹽酸(1+1)，加水稀釋至刻度，以下按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行，同時(shí)做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。由測(cè)試結(jié)果可見(jiàn)，加標(biāo)回收率在100%～105%之間，方法的準(zhǔn)確度較好。

4結(jié)論

本文提出了在鹽酸介質(zhì)中，不加任何顯色劑，于紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)上直接測(cè)定，讀出在波長(zhǎng)359nm處的吸光度，由工作曲線計(jì)算出試液中NO2－含量的新方法，該方法簡(jiǎn)單，快速，受干擾性低。用于某些濕法煉鋅廠實(shí)際樣品的測(cè)定，獲得較滿意的結(jié)果。