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本文作者：呂青華1王齊兵1,2余志成1,2作者單位：1浙江理工大學2生態染整技術教育部工程研究中心

陽離子改性劑ZS的制備

在裝有電動攪拌器、溫度計和滴液漏斗的500mL四口燒瓶中加入226．2g環氧氯丙烷、10g乙二醇，在N2保護下滴加15g質量分數為5%的BF3•Et2O甲苯溶液，水浴控制反應溫度在50～70℃之間(直至體系不再放熱為止)，反應結束后用丙酮-乙醇(85∶15)反復提純，將沉淀產物置于旋轉蒸發儀60℃真空干燥，得到產物聚環氧氯丙烷(PECH)。將合成的PECH與二甲胺按質量比1∶2進行胺化。先于95℃滴加二甲胺水溶液1h，然后繼續反應8h。反應結束將產物置于旋轉蒸發儀80℃分離未反應的胺，最后得到目標產物陽離子改性劑ZS［7］。

靛藍隱色體染色

1靛藍還原

采用1%(omf)靛藍染料，其隱色體制備工藝升溫曲線如下。靛藍染料采用干缸法還原，準確稱取染料1%(omf)，用數滴太古油潤濕調勻，再加少量溫水調勻，然后向染浴中加入2/3規定量的氫氧化鈉和還原劑(保險粉/二氧化硫脲)，并使染浴量為全浴量的1/3，起始溫度為40℃;緩慢升溫，在規定溫度下，干缸還原10min，然后往染杯中加入剩下的1/3氫氧化鈉、還原劑及2/3的水，即成透明黃綠色染浴。

2靛藍染色

在1%(omf)的靛藍隱色體染浴中投入2．0g棉織物，浸染90s取出，充分氧化2min，重復浸染-氧化6次，皂洗，晾干，測K/S值。靛藍染料在不同還原劑作用下的染色工藝見表1。皂洗工藝條件為:凈洗劑2091g/L，NaOH1g/L，在95℃皂煮10min。

測試

1織物表觀顏色深度K/S值

采用SF600X電子測色配色儀測定染色織物的表觀顏色深度，每塊織物需在不同部位保持經緯方向一致，正反面各測3次，取平均值。

2染色牢度

(1)耐洗色牢度參照《GB/T3921—2008紡織品色牢度試驗耐皂洗色牢度》測定。(2)耐摩擦色牢度參照《GB/T3920—2008紡織品色牢度試驗耐摩擦色牢度》測定。

3改性棉織物掃描電鏡(SEM)分析

采用JSM-5610LV掃描電鏡觀察棉纖維形貌，放大倍數1000倍。

結果與討論

1陽離子改性劑改性工藝優選

1）改性劑質量濃度

分別設定陽離子改性劑ZS質量濃度為1、2、3、4和5g/L，氫氧化鈉質量濃度為1g/L，改性溫度70℃，改性時間為40min，浴比為1∶50。將改性后的棉織物用1%(omf)靛藍隱色體染色、皂煮、水洗和晾干，測染色織物K/S值，如圖1所示。由圖1可看出，隨著陽離子改性劑ZS質量濃度增加，改性棉織物靛藍染色K/S值也隨之增大。這是因為改性劑中的氯甲基和環氧基可與棉纖維發生共價交聯反應，同時使棉纖維表面帶有一定的正電荷，使靛藍隱色體上染纖維變得更容易，因此染色K/S值增加。當改性劑質量濃度達到4g/L時，染色織物K/S值變化趨緩，并最終趨于一個平衡值。這是因為在纖維素纖維中能與改性劑反應的氯甲基和環氧基的數量是一定的，當改性達到飽和后，繼續增加改性劑ZS的質量濃度，棉織物染色K/S值不再明顯變化。

2）氫氧化鈉用量

選擇陽離子改性劑ZS4g/L，改性時間40min，改性溫度70℃，氫氧化鈉質量濃度分別為0．4、0．6、0．8、1．0和1．2g/L，其它工藝條件同1節，染后棉織物的K/S值如圖2所示。由圖2可以看出，不加氫氧化鈉時，靛藍染色織物K/S值相對較低。這是因為棉纖維羥基的電離需要在堿性條件下進行，而此時改性液呈中性，改性劑與纖維素纖維不發生反應，K/S值較低。隨著氫氧化鈉質量濃度升高，靛藍染色織物K/S值明顯提高。這是因為在堿性條件下，棉纖維分子上的羥基電離成氧負離子的數量增加，改性劑中的氯甲基和環氧基可與纖維素纖維負氧離子發生親核取代反應。當氫氧化鈉質量濃度達到1．0g/L時，靛藍染色織物K/S值達最高。這是因為此時棉纖維分子上的羥基電離最充分，與改性劑充分發生反應;當氫氧化鈉濃度超過1．0g/L時，改性劑ZS的環氧基易水解，失去與棉纖維發生反應的能力，因此K/S值反而下降。故改性時氫氧化鈉的質量濃度應選擇1．0g/L。

3）改性溫度

改性劑ZS4g/L，氫氧化鈉1g/L，改性時間40min，改性溫度分別為50、60、70、80、90℃，織物染后的K/S值如圖3所示。由圖3可以看出，隨著改性溫度升高，染色棉織物的K/S值提升幅度明顯。這是因為改性溫度升高，有利于改性劑ZS分子吸附在棉織物上，并發生反應，染色K/S值提高;當改性溫度為70℃時，染色棉織物的K/S值達到最大值，繼續提高溫度，K/S值反而下降，這是因為溫度過高，改性劑分子中的環氧基易水解，失去與纖維素反應能力，導致染色K/S值反而有所下降。因此改性溫度選70℃。4改性時間取改性劑ZS4g/L，氫氧化鈉1．0g/L，改性溫度為70℃，改性時間分別為20、30、40、50、60min，織物染后的K/S值如圖4所示。圖4中，隨著改性時間延長，染色棉織物K/S值不斷增加。這是因為延長改性時間有利于更多的改性劑ZS分子較好地擴散進入棉纖維內部，與纖維發生反應，使得染色K/S值增加。當改性時間為40min時，染色K/S值達到最大值;繼續延長改性時間，染色K/S值反而下降。這是因為改性時間過長，容易使改性劑ZS的環氧基水解，失去與纖維素反應能力，降低染色棉織物K/S值。因此，改性時間選40min。綜上，棉織物優化的改性工藝條件為陽離子改性劑ZS4g/L，氫氧化鈉1．0g/L，浴比1∶50，溫度70℃，時間40min。與保險粉相比，選擇二氧化硫脲作為還原劑的還原靛藍，其染色K/S值相對較高。

2改性棉織物的染色效果

1）改性棉織物的染色K/S值

將改性處理前后的棉織物在不同還原劑(保險粉、二氧化硫脲)作用下進行靛藍染料浸染-氧化1～6次，染色工藝條件同表1，染色K/S值如表2所示。由表2可知，棉織物經陽離子改性劑ZS改性后，染色K/S值較常規棉織物有很大提高。只要連續浸染-氧化3次，便可達到常規棉織物連續浸染-氧化6次的染色K/S值。

2)改性棉織物的染色牢度

將改性處理前后的棉織物在不同還原劑(保險粉、二氧化硫脲)作用下進行染色，染色工藝條件見表1，織物染色牢度如表3所示。從表3可以看出，改性前后織物的染色牢度基本一致。二氧化硫脲還原染色后，織物的勻染性相對較好，耐摩擦牢度優于保險粉還原的染色織物。

3)改性棉纖維SEM分析

改性與未改性棉織物的掃描電鏡(SEM)見圖5。由圖5可知，未改性處理的棉纖維表面相對平整、光滑，而經ZS改性處理的棉纖維表面則呈明顯的改性反應痕跡，光滑程度下降。這是由于改性劑ZS表面含有豐富的陽離子基團，可與帶負電的纖維素纖維發生物理吸附和化學反應，附著于棉纖維表面，并部分滲透到纖維內部。

結論

(1)棉織物優化的改性工藝為:改性劑ZS4g/L，NaOH1．0g/L，溫度70℃，時間40min。(2)改性棉織物只需浸染-氧化3次即可達到傳統未改性棉織物浸染-氧化6次的染色K/S值，可明顯節約染化料的用量，減少廢水排放。(3)織物改性前后的染色牢度基本不變;織物經二氧化硫脲還原和靛藍染色后，其摩擦牢度優于保險粉還原工藝。