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本文作者：賈玉國1,2宗永立3張艇4彭書海3蔣成勇3宋瑜冰3作者單位：1.鄭州輕工業學院2.山東中煙技術中心3.中國煙草總公司鄭州煙草研究院

煙草行業的發展面臨著降焦減害、增香保潤的挑戰，在卷煙生產中如何有效減少加工過程中的香氣損失，進一步提高卷煙產品質量，是增強品牌市場競爭力的關健。當前HXD烘絲工藝作為特色工藝，已被許多企業所采用。與低溫慢速干燥的薄板烘絲工藝相比，HXD烘絲工藝為高溫快速干燥。這些操作條件的變化必然會引起煙絲化學成分的一系列變化［1－3］，但目前對于煙絲外加香料成分的變化情況研究還較少。為此，筆者采用同時蒸餾萃取結合氣相色譜和氣質譜聯用等技術，進行了薄板烘絲與HXD烘絲前后煙絲外加香味物質持留率的研究，以期為優化配方加工工藝參數、合理調控卷煙香味成分及生物堿含量［4－6］、穩定提高卷煙產品質量提供理論依據。

1材料與方法

1．1材料

1．1．1試劑。鹽酸、氫氧化鈉、氯化鈉、無水硫酸鈉均為分析純，購自天津北方化玻購銷中心，其中無水硫酸鈉在使用前于600℃干燥4h;二氯甲烷、無水乙醇為色譜純，美國Fisher公司生產。

1．1．2標準樣品。2-甲基吡啶、3-乙酰吡啶、乙酸異戊酯、2，3，5，6-四甲基吡嗪、香蘭素、芳樟醇、橙花醇、β-紫羅蘭酮、香葉基丙酮、苯甲酸芐酯、乙酸苯乙酯(內標)，純度均大于98%，英國Alfaaesar公司。

1．1．3香料溶液。以乙醇為溶劑，配制不同濃度的香料溶液(表1)。

1．1．4卷煙樣品?？瞻?a href="http://m.cslysj.com/lunwen/qgyjslw/ycgyjslw/201210/744564.html" target="_blank">煙絲與加香煙絲煙支參數，煙支長度84mm，醋纖濾嘴長20mm，圓周24．5mm。

1．1．5儀器。HP6890/5973N氣質聯用儀，美國Agilent公司;450型直線型自動吸煙機，英國Cerulean公司;改進的同時蒸餾萃取儀，鄭州大學玻璃儀器廠;RE52-99旋轉蒸發儀，上海亞榮生化儀器廠;CIJECTOR型自動注射加香儀，瑞士Burghart公司。

1．2方法

1．2．1煙絲加香。600kg煙葉經過松散回潮后，潤葉加如表1所示香料溶液4．5L，儲存8h后切絲，切絲寬度0．9mm，切后的絲進入預配柜后分成2份，一份進行HXD干燥，一份進行薄板干燥。薄板干燥的指標:HT-烘絲機，流量1500kg/h，筒壁溫度120℃，熱風溫度110℃，滾筒轉速15r/min;HXD干燥［6］指標:RCC-HXD，RCC流量5400kg/h，熱風溫度65℃，HXD工藝氣體溫度240℃，爐溫640℃，控制水流量80kg/h。

1．2．2前處理與分析［7－11］。取20支卷煙煙絲進行同時蒸餾萃取。同時蒸餾萃取裝置一端接盛有樣品、300ml水及90g氯化鈉的1000ml平底燒瓶，使用可控制電壓的電爐進行加熱，同時蒸餾萃取裝置的另一端接盛有40ml二氯甲烷的100ml燒瓶，該端在水浴鍋上加熱，水浴溫度為60℃。萃取完成后，加入10g無水硫酸鈉，干燥過夜，將萃取液濃縮至1ml，加入內標乙酸苯乙酯10μl(10mg/ml)，即得GC、GC/MS分析樣品液。測定所選香料單體在卷煙葉絲中的持留率、濾嘴中的遷移率以及卷煙抽吸后主流粒相和濾嘴中的轉移率［12－14］。GC條件:色譜柱為Ultra-2WCOT(50m×0．2mmi．d×0．33μmd．f．)毛細管柱;進樣口溫度為270℃;檢測器(FID)溫度為270℃;載氣為N2，流量1．0ml/min;程序升溫為60℃(1min)→2℃/min270℃(30min);進樣量為2．0μl，分流比10∶1。GC-MS條件:除載氣為氦氣、流量為0．1ml/min外，其他條件同“GC條件”;傳輸線溫度270℃;離子源溫度200℃;電離方式EI;電離能量70eV;質量掃描范圍30～350amu;溶劑延遲5．5min。

1．2．3定性定量方法。采用計算機Wiley圖譜庫檢索，部分化合物還結合標準樣品的GC保留時間定性，采用GC內標工作曲線法定量［12－18］。

1．2．3．1定性。由于目標化合物均為有標樣的化學成分，采用標樣加入法，結合相同分析條件下的GC/MS鑒定結果進行定性。

1．2．3．2定量。采用內標法對標樣制作定量工作曲線。取一定量的混合香料溶液，配制成5個不同濃度的標樣(乙醇)溶液，分別加入準確量的標準物質(I．S．)，然后進行GC分析［19－24］。以各香料單體標樣與內標的峰面積比(x)為橫坐標，其濃度比(y)為縱坐標，計算出各香料單體內標法標準曲線的線性回歸方程和相關系數。

1．2．4重復性試驗和回收率測定。準確稱取一定量的香料標樣，置于同時蒸餾萃取儀中，采用與樣品一樣的前處理操作和GC條件進行分析，重復5次，計算回收率和變異系數［25］。

2結果與分析

2．1方法學考察

由表2所示，在所測范圍內，所分析香料單體標樣的工作曲線線性相關性好，回收率高，重復性好，適合作定量分析。

2．2不同處理對煙絲外加香味物質持留率的影響

該試驗中外加的香料量較大，與其相比，煙絲本身含有的香料單體的量可忽略不計。由表3可見，薄板烘絲與HXD烘絲后煙絲外加香料持留率相差不大，可能與所用香料穩定性較好、沸點均在128℃以上有關?？傮w來講，薄板烘絲后的外加香料持留率比HXD烘絲后的要高一些，持留率高的香料相對來講分子量和沸點相對都較高(如苯甲酸芐酯、β-紫羅蘭酮等)。香蘭素、芳樟醇和香葉基丙酮的沸點和分子量都較高，但持留率并不高，2，3，5，6-四甲基吡嗪分子量較低，沸點較高，持留率較高，均可能與其分子結構或極性有關。

3結論與討論

筆者采用同時蒸餾萃取結合氣相色譜和氣質譜聯用等技術，選用2-甲基吡啶等10種香料單體，對薄板烘絲與HXD烘絲前后煙絲外加香味物質持留率進行研究，發現薄板烘絲后的外加香料持留率比HXD烘絲后的要高一些，持留率高的香料相對來講分子量和沸點相對都較高;但也有沸點和分子量都較高，但持留率并不高或分子量較低，但沸點和持留率都較高的情況，這可能與其分子結構或極性有關，相關規律還需要進一步研究。