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本文作者：羅孝勇1,2付少海1,2王春霞1田安麗1張霞1作者單位：1生態紡織教育部重點實驗室2江蘇格美高科技發展有限公司

實驗部分

1實驗材料與儀器

藥劑:C．I．分散紅60(常州亞邦染料有限公司);PSMA(苯乙烯馬來酸部分酯化物，自制)、分散劑MF(萘磺酸甲醛縮合物，安陽雙環助劑);4050(醚類共聚物，維波斯新材料有限公司);平平加(海安石油化工)。儀器:MiniZeta03E型實驗室循環砂磨機(德國Netzsch公司);Nano-ZS90型納米粒徑及ZETA電位分析儀(英國MALVERN公司);UV-2100型紫外可見分光光度計(上海尤尼柯儀器有限公司);DV-IIIL型流變儀(美國Brookfield公司);X-write8400型測配色儀(美國愛色麗公司)。

2實驗方法

1)超細分散染料的制備

稱取定量去離子水、分散染料和分散劑，在攪拌器上分散處理0.5h，然后置于研磨機(研磨介質:二氧化鋯，粒徑為0.6～0.8μm)中研磨分散一定時間。研磨結束后將分散液用500nm濾膜過濾，得到超細分散染料。

2)超細分散染料的粒徑及Zeta電位

取少量超細分散染料稀釋2000倍后，采用Nano-ZS90型納米粒徑及Zeta電位分析儀測定25℃條件下粒徑、粒徑分布和顆粒表面Zeta電位。

3)超細分散染料穩定性測試

耐熱穩定性:將超細分散染料密封放置于60℃烘箱中處理24h，測定處理后分散染料粒徑d1，并與受熱前粒徑d0進行比較，按式(1)計算粒徑變化率△d。離心穩定性:采用5415D型離心機，在轉速為3000r/min的條件下離心30min后，取上層分散液，稀釋4000倍后測定其最大吸收波長處的吸光度γ1，并與離心前體系吸光度γ0進行比較，按式(2)計算比吸光度γ。放置穩定性:將超細分散染料恒溫放置于25℃7d，觀察燒杯底部染料沉淀情況。

4)超細分散染料轉移印花

水性轉移印花油墨處方:超細分散染料分散體10%;海藻酸鈉1%～5%;尿素2%;加水補滿100%。按照上述配比制備的超細分散染料水性轉移印花油墨，通過絲網刮印在轉移紙上，待紙晾干后，將其和滌綸織物疊放在一起，通過轉移印花機在一定溫度下處理一定時間，將圖案轉印到滌綸織物上。

5)印花織物顏色深度測定

采用X-write8400測配色儀在轉移印花織物上測定n個點的K/S值，取平均值。

6)轉移印花勻染性測定

按照數理統計原理，在同一塊試樣上測定n個點，取K/S值的平均值(X1)，按照式(3)計算各測定點值(Xi)對平均值的相對偏差S(r)，其值越小，顏色均勻性越好。槡1(3)

7)轉移率測定

用定量的酒精分別萃取轉移前、后轉移紙上的分散染料，測定其吸光度，按式(4)計算轉移率［21］。

結果與討論

1超細分散染料的制備

1)分散劑結構

選用不同結構的分散劑對分散染料進行分散，考察分散劑結構對分散染料分散效果的影響，結果如表1所示。從表1可以看出，在相同研磨條件下，采用自制的分散劑PSMA制備的超細分散染料粒徑d較小，各項穩定性均較好。PSMA為苯乙烯馬來酸共聚物的部分酯化物，分子中含有許多錨固基團，能緊緊吸附于染料顆粒表面，形成吸附層，而溶劑化鏈則伸展在液相中，產生足夠的空間位阻和靜電排斥力，有效阻止了染料顆粒的團聚，實現了超細分散染料的穩定。

2)PSMA用量

固定其他條件不變，改變分散劑用量，考察分散劑用量對分散染料分散效果的影響，結果如表2所示。由表2可見:隨PSMA用量的增加，分散染料粒徑逐漸減小，Zeta電位增加;當PSMA用量超過100%后，二者均不再發生明顯變化。PSMA用量較少時，分散染料表面吸附的PSMA較少，無法提供足夠的靜電斥力，因此染料粒徑較大;而在PSMA用量足夠的情況下，染料在研磨作用下發生破碎，PSMA吸附到破碎的粒子表面可有效遏制粒子的聚集，使粒子不斷減小，直到聚集速率和分散速率達到平衡后粒徑不再變化。當染料表面吸附達到飽和時，加入過多的分散劑只會游離在水中，形成膠束，對分散染料分散無益。

3)分散時間

固定其他條件不變，改變研磨時間，考察研磨時間對分散染料分散效果的影響，結果如圖1所示。由圖1看出，隨著研磨時間的延長，分散染料的粒徑逐漸減小，粒徑分布指數(PDI)也減小，這表明分散染料顆粒逐漸細化，顆粒間大小也變得均勻。4h后，分散體系顆粒粒徑減小緩慢，繼續研磨效果不明顯，反而會增加能源消耗，所以選擇研磨時間為4h。

2影響分散染料轉移印花效果的因素分析

1)粒徑

分別使用粒徑不同的分散染料配制印花油墨并對滌綸織物進行轉移印花，考察染料粒徑對轉移印花效果的影響，結果如圖2所示。圖2表明，印花織物的K/S值隨著粒徑的減小呈增加的趨勢，粒徑為1000nm的分散染料印花織物K/S值與粒徑為144nm的超細分散染料印花織物K/S值相差接近1。分散染料粒徑越小，越易升華，在相同熱轉移條件下，升華上染纖維染料的量就越多，因此K/S值較高;而顆粒大的分散染料在升華結束后，可能在轉移紙上還會有一些殘留。另外，分散染料粒度分布對印花織物的勻染性也有影響，研究中采用粒徑分布不同的分散染料對織物進行轉移印花，測其勻染性，結果見圖3。圖3表明隨著PDI的減小，S(r)逐漸減小。這說明分散染料粒徑分布越窄，轉移印花勻染性越好，色澤均勻，從而避免了色點、色斑等問題。

2)印花油墨黏度

配制黏度不同的印花油墨并對滌綸織物進行轉移印花，考察油墨黏度對轉移印花效果的影響，結果如圖4所示。圖4表明，隨著轉移印花油墨黏度的增大，印花織物K/S值和轉移率呈先增大后減小的趨勢。在印花油墨黏度較低時，分散染料容易在轉移紙表面發生潤濕和滲透，導致部分分散染料滲入轉移紙內部，從而受到紙纖維的阻礙而無法轉移，同時印制的圖案花型精細度、層次也較差;而當黏度過大時，透過刮框的分散染料將減少;過量的糊料也會阻礙分散染料的升華，導致印花織物K/S值和轉移率下降。

3)轉移溫度和時間

改變轉移印花的溫度和時間，考察其對轉移印花效果的影響，結果如表3所示。表3表明:當轉移溫度低于180℃時，分散染料轉移率很低;溫度高于190℃后，轉移率大幅提高，印花織物K/S值也隨著顯著增大;但當溫度超過210℃時，印花織物的K/S值變化較小，且印花織物手感較硬。故轉移印花溫度選210℃。另外，當轉移時間較少時，分散染料轉移率和織物K/S值均較小，延長熱轉移時間能夠提高分散染料的轉移率和印花織物的K/S值。當轉移時間為40s時，織物K/S值達到最大，再增加轉移時間，K/S值反而減小，因此轉移印花時間選40s為宜。

結論

自制分散劑PSMA對分散染料紅60的分散效果較好，當其用量為分散染料質量的100%，研磨4h制備的超細染料的粒徑為157nm，離心穩定性為96.3%，60℃放置24h粒徑變化率為3.4%，穩定性較好;分析影響轉移印花因素發現，超細分散染料粒徑越小，相同條件下印花織物得色更均勻，K/S值越高;超細分散染料較佳的轉移印花條件為:印花油墨黏度60mPa•s，轉移溫度210℃，時間40s。